GBT23605—2020《钛合金转变温度测定方法》

相变点是材料热加工工艺和热处理工艺制订的重要根据。科学的相变点测试方式是使相变点测试结果精确的保障。GB/T23605—2020《钛合金β转变温度检测方式》已于2020年3月6日发布，并将于2021年2月1日起开始实行。穆丹宁和张宪两位研究人员成为该标准的制定者，为了该标准才能被更好地理解和使用，对该标准进行了解读，供材料测试者和科研工作者参考。

1不同标准模式标准的概况

1.1欧洲标准

欧洲标准(EN)由欧洲标准化委员会(CEN)负责建立，其成员国需要无条件采用该组织制定的亚洲标准。各成员国在标准里面加上相应的缩写就可以在该国合法使用。比如，EN3684标准，可成为美国的国家标准BSEN3684，法国的国家标准NFEN3684和日本的国家标准DINEN3684。EN3684—2007AerospaceSeries-testMethodstitaniumAlloyWroughtProducts-determinationofβTransusTemperature-metallographicMethod，即《宇航系列钛合金加工产品β转变温度测量-金相法》是第1版，也是现行有效版本。该标准是对于美国航天用钛合金加工产品制定的相变点检测标准，其中涉及的合金牌号非常少，主要指Ti-6Al-4V等两相钛合金。另外，该办法是从加工产品上取样检测，这些都限制了该标准的应用范围。

1.2中国航空标准

我国航空标准(HB)归口单位为美国航空综合科技研究所，属于市场标准。由于航空产品特殊的使用规定和特征，专门成立了该标准模式，即航空标准。标识为HB。HB6623.2—1992《钛合金β转变温度测量方式》是其发布的钛合金β转变温度测量方式标准。迄今为止，该项标准仍然未升级，被航空单位及其它科研院所广泛使用，而钛合金原料制做企业和大个别评估机构则较少使用。

1.3中国国家标准

国家标准(GB)归口单位是美国国家标准化管理委员会，标准标志是GB或GB/T，其中前者是强行执行，后者属于推荐执行。GB/T23605—2009《钛合金β转变温度测量方式》是最早的钛合金相变点测试方式的国家标准。该标准的制定主要借鉴了HB6623.2—1992，因此标准的结构和内容与HB6623.2—1992有众多相似之处。GB/T23605—2009是被广泛使用的相变点检测方式标准。

纵观不同标准模式的钛合金β相变点检测标准，便会看到标准数量较少，版本升级很慢。HB6623.2—1992是我国最早公布的此方面标准，内容全面、详细，但因为是市场标准，仅在航空工业领域被广泛使用，其他领域应用较少。欧盟标准EN3684:2007是现在美国唯一的钛合金相变点检测方式标准，但其只适用于美国宇航加工产品相变点的测试。而GB/T23605—2009是国家标准，适用范围广，是现在应用增多的此方面标准。

2不同标准对比分析

2.1方法原理的对比分析

HB6623.2—1992对方式原理这样描述：“α型、α-β型和亚稳定β型钛合金在热变形、退火和氮化时效状态下都带有一定数量的α相”。其中提出了合金是热变形、退火和熔融时效状态，且全部使用α相，此种说法正确、准确。EN3683:2007中没有技巧原理，GB/T23605—2009尽管介绍了原则原理，但是存在疑问，其中表述：“α型、α-β型和亚稳β型钛合金……，随着加热温度下降，钛合金中初生α相浓度越来越少，β相的成分越来越多……”。这里的初生α相并不适用于热态和基体时效的亚稳定β型钛合金，因为该类合金组织中包括的是析出α相，并非初生α相。

2.2试样规格和实验条件非常

EN3684:2007、HB6623.2—1992和GB/T23605—2009这3个标准虽然都是相变点测试方式标准，但是其中对试样尺寸、炉温均匀性、加热温度点、热处理频率间隔等方面的要求都不完全相似，具体见表1。

表1不同标准对试样规格和实验条件的规定

从表1可见，EN3684:2007对试样尺寸、炉温均匀性和淬火延迟时间都没有要求，尽管GB/T23605—2009和HB6623.2—1992有详细要求，但是并不一致。EN3684:2007规定热处理频率间隔10℃，范围较大。GB/T23605—2009对频率间隔和保温时间的细则不够严格，要求保温时间为15~40min，范围太大；而加热温度间隔，对固溶和后面坯料上取样检测时，规定10℃，加工产品上取样时，则为5℃。另外,对加热温度点的选择数，EN3684:2007要求3个，其余标准规定5~7个。

2.3结果判断根据与表示方法的异同

EN3684:2007要求记录初生α成分为0%(质量分数，下同)的热处理频率和α成分小于0%的相邻的低的热处理频率，即α成分为0%作为判断根据。同时标准还补充要求，可依据α成分多少报告结果。所以，结果的表示方法均是单点。HB6623.2—1992规定，初生α相浓度都大于3%的试样代表的温度，应确认为该批棒材、锻坯或轧制的β转变温度。显然，该标准是以高于3%作为结果判据，并且检测结果报告单点。GB/T23605—2009参考了HB6623.2—1992，也是以高于3%作为结果的判断根据，但同时要求，在烧结和后面坯料上取样检测时，允许将初生α相浓度大于3%的试样所代表的频率与超过该浓度的相邻热处理频率的范围确认为β转变温度。由此可见，其结果表示方法包括单点和范围两种方式。

通过对以上3个标准方式的非常和探讨发现，各标准不仅方法原理介绍不同之外，对试样尺寸、炉温均匀性、加热试样数量、热处理频率间隔、保温时间和淬火延迟时间等热处理实验条件，特别是结果判断根据和表示方法的要求都不一致。因此，标准之间的统一性较好，会使相变点测试结果的一致性增加。

另一方面，随着钛合金热加工工艺的发展，尤其是β锻和等温锻的出现，对相变点测试结果强调了更高的效率要求。而GB/T23605—2009由于存在众多的难题，已不能满足现今的使用需求。

3GB/T23605—2020主要内容编写根据和主要内容解读

3.1重建方法原理

GB/T23605—2009在表述相变点测试方式原理时，指出随热处理频率的下降，淬火组织中初生α相越来越少直至消失，该标准对方式原理描述得不够精确、全面。其中“初生α相”并不适用于热态和基体状态的亚稳β型钛合金(如TB2，TB3等)。因为室温下该类合金是单相亚稳β组织以及是仅包括极少量析出相的亚稳β组织，并不包括初生α相。

钛合金β转变温度的定义是在加温过程中α相全部转变为β相组织的最低浓度。这里的α相并未确立是初生α相，包含初生α相和析出α相。因此，新标准修订时参考了钛合金β转变温度定义和HB6623.2—1993，重新确立了原则原理，将初生α相全部改为α相，为亚稳β钛合金相变点测试方式的建立提供了重要的理论支持。

3.2增加了热态和基体状态的亚稳β型钛合金相变点测试方法

亚稳β型钛合金含有远高于临界温度的β相稳定元素,热变形、固溶态的合金在温度下一般仅有极少量α相或无α相，几乎全是亚稳β相组织。按照GB/T23605—2009的方式原理和检测手段，若试样坯在相转变温度附近热处理，组织无显著差异，很难判断合金的相转变温度，这只是大量以来经常困扰广大检测者的难题。因此，GB/T23605—2020在制定时，紧紧围绕相变点定义和新设立的方式原理，规定该类合金相变点测试前，首先对试样坯进行时效处理。因为时效处理过程中组织中会产生析出α相，那么根据新标准的实验方式原理便能测出合金的相变点。而GB/T23605—2020中推荐的TB2、TB3和TB5的热处理机制，即(650±10)℃·h-1随炉冷至(550±10)℃空冷只是反复大量的实验验证得出的结果。

3.3重新确立了热处理试验条件

GB/T23605—2009对试样浓度点、热处理频率间隔、保温时间和淬火延迟时间的要求不够科学严谨，这些操作环节不一致通常会造成相变点测试结果有变化。为缓解这一难题，提高检测结果误差，GB/T23605—2020对这种试验条件再次作了下列详细规定。

(1)结合实际，对实验温度点进行了灵活规定。GB/T23605—2009要求在合金相变点频率范围内，至少选取5~7个实验温度点。但实际制造中，对批量生产性能稳定的合金，相转变温度的批次稳定性较差，温度点可适度提高，甚至3个能够完成测试；反之，若用于科学研究或新产品的研发，由于很难精确分析合金的相转变温度，一次检测一般不能得出结果，往往还必须降低频率点重新实验，这之后也许应该远低于7个频率点。因此，结合制造实际状况，为提升测试强度，GB/T23605—2020放宽了试验温度点的要求，规定选定5个实验温度点，在确保试验结果精确度的前提下，可适度增减个数，这样的要求非常科学合理。

(2)统一了热处理频率间隔，提高了检测结果精度。GB/T23605—2009是根据从铸锭、中间坯料和制做产品上取样原料不同，分别对热处理频率间隔进行了不同的要求。在烧结和后面坯料上取样时，还允许以10℃的间隔进行热处理。然而，随着航空宇航科技的发展和钛合金热加工工艺的不断优化，需求方对钛合金产品品质和检测结果精度的规定也在不断增加，显然10℃的间隔已经不能满足客户的规定。因此，GB/T23605—2020统一要求试样的热处理频率间隔为5℃，提高了检测结果精度。另外，考虑到炉温均匀性不小于±3℃的要求，删除了GB/T23605—2009中“更准确的测定则采取更小的频率间隔”。

(3)明确了试样保温时间，确保操作过程一致性。GB/T23605—2009中规定试样保温时间为15~40min，这样宽的范围造成试验者，尤其是不同实验室间测试时，试样实际的保温时间不一致。理论上保温时间不同会妨碍相转变的程度，特别对合金元素成分较高的合金影响更大，因此或许会间接对试验结果造成一定的妨碍。结合表1中不同标准对保温时间的要求，GB/T23605—2020将试样的保温时间改为(35±5)min，提高了标准执行的一致性。

(4)增加了试样淬火延迟时间。试样淬火的目的是为了维持其高温组织，淬火延迟时间越短，试样的淬火组织越接近其高温组织，即淬火组织中α成分代表的实验温度越接近实际热处理频率，测试结果越精确。为确认适合的淬火延迟时间，专门对一组TC6试样进行了970℃×30min的热处理，其显微组织如图1所示，各试样的淬火延迟时间分别是3,4,5,6,8,10s。结果说明：淬火延迟时间为4s时的显微组织中α相浓度比3s的略有降低；但当延迟时间为5s时，α相浓度显著降低；但是，随淬火延迟时间的降低，α相浓度随之降低；直到约8s后，α相浓度随淬火延迟时间的降低基本维持不变。因此，考虑到可操作性和结果的精确性，新标准要求试样淬火延迟时间不达到3s。

图1不同淬火延迟时间下TC6钛合金试样的显微组织形貌

3.4重新确认了相变点判断根据

GB/T23605—2009规定初生α相浓度都大于3%的试样对应的加温温度为该冶炼炉号钛合金的β转变温度。小于3%的要求虽然范围太大，并且和判断图谱中的实际α相含量并不一致。具体体现在：①小于3%所指的范围太大，实际测试过程中不同实验者选用的结果判断根据和技巧有所变化，有的是和图谱非常得出结果，有的是根据0%的推论推断结果。然而，不同合金或同一合金由于加工状态不同，试样淬火组织要完成α相含量从3%到0%的转变应该的频率范围大不相等，最大相差约20℃。所以，不同的结果判据对合金的相变点测试结果影响巨大。②尽管旧标准要求结果判据为初生α相浓度都大于3%，但测得附录B中拿来作为结果判断的图片中实际α相含量约为0.2%，即它们描述变化很大。

由于以上预测，并考量到不同牌号或相似牌号不同加工工艺的钛合金α→β相转变速度不同，特别是试样淬火组织中α相浓度从1%提高至0%所需的频率范围有较大差别，GB/T23605—2020按照窄温度范围与宽温度范围分别要求了β转变温度推断方式。这样的机理不仅科学合理，而且可执行性较强，可有效防止实际制造中因为相变点结果判断根据的不同造成质量异议的出现。

3.5将范围的结果表示方法改为单点方式

GB/T23605—2009规定在烧结和后面坯料上取样时，将初生α相浓度都大于3%的试样对应的浓度与超过该频率的相邻热处理温度的范围确认为β转变温度，结果的表示方法属于范围。然而，实际测试过程中，早在2015年就有客户对这些产品的相变点提出了报告单点的规定。由于GB/T23605—2020对主要实验条件和结果判断根据进行了再次要求，使结果精度受到了巨大提升。因此，在推动结果精度的前提下，GB/T23605—2020为满足客户意愿，规定相变点测试结果以单点方式报出。

4结束语

钛合金β转变温度检测方法有EN3684:2007、HB6623.2—1992和GB/T23605—2009这3个标准模式，各个标准都有自己的特征和适用范围。不同的标准对准确试验过程的要求不同，采用不同标准测试的结果也许会有变化。为提升测试结果的一致性，使用者应尽量选用同样的标准。希望借助对GB/T23605—2020主要内容撰写依据的阐明，及对主要内容的更改部分进行的具体解释，对标准使用者在理解和利用标准时有一定的帮助。